Химический анализ

Наличие в стекле V2Os не мешает определению Si02. ВаО (в виде BaS04 весовым методом), S03, СаО и MgO (СаО - перманганатометрическим методом, a MgO -

Наличие в стекле V2Os не мешает определению Si02. ВаО (в виде BaS04 весовым методом), S03, СаО и MgO (СаО — перманганатометрическим методом, a MgO — ацидиметрическим). Однако после отделения бария в виде BaS04 при определений суммы окислов металлов, осаждаемых аммиаком (Ti02, А1203, Fe203), осадок гидроокисей получается загрязненным ванадием вследствие образования труднорастворимых в воде ванадатов железа и алюминия.

В связи с этим осажденный и промытый, как обычно, горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком, осадок гидроокисей TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3, который содержит часть ванадия в виде ванадатов железа и алюминия, прокаливают в платиновом тигле (предварительно прокаленном и взвешенном) при 800° С до постоянного веса.

Осадок этот затем сплавляют с пиро-сернокислым калием и выщелачивают горячим 5%-ным раствором H2S04 в мерную колбу емкостью 250 мл. По охлаждении раствор в колбе доливают до метки холодным 5%-ным раствором H2S04 и перемешивают взбалтыванием.

В аликвотных частях этого раствора определяют содержание железа (родановым методом в упрощенном колориметре Института стекла) и титана (с Н202 в том же колориметре). В случае содержания в стекле значительного количества V205 анализируемый раствор (в первом цилиндре колориметра) может иметь более или менее заметную желтую окраску (еще до приливания к нему перекиси водорода) в зависимости от концентрации в этом растворе пятивалентного ванадия.

В связи с этим необходимо получить и во втором цилиндре колориметра, куда налит 5%-ный раствор H2S04, такую же желтую окраску раствора.

17:28 20.09.2022 | Просмотры: 528