Стакан с раствором, накрытый часовым стеклом, нагревают на водяной бане, чтобы удалить основное количество углекислого газа. Затем, не снимая стекла, через носик стакана приливают 2 капли 0,5%-ного спиртового раствора гонитрофенола и осторожно, по каплям, 10%-ный раствор углекислого натрия до окрашивания жидкости в слабо-желтый цвет.
Следует избегать избытка Na2C03.
Подщелачивание сопровождается образованием осадка. По окончании осаждения стакан, накрытый часовым стеклом, переносят на водяную баню, нагретую до кипения, и кипятят 5 мин, после чего осадку дают осесть, и жидкость отфильтровывают в коническую колбу емкостью 250 мл через фильтр диаметром 9-11 см в белой ленте.
Осадок промывают не более 7 раз маленькими порциями горячего 2%-ного раствора азотнокислого калия или натрия (если стекло сплавляли с КОН, промывают раствором KN03, если с NaOH, то раствором NaN03).
Осадок на фильтре и в стакане каждый раз взмучивают струей указанного раствора из промывалки.
Объем раствора с промывными водами после окончания промывания осадка должен быть не более 100 мл. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат подкисляют азотной кислотой, разбавленной в отношении 1:4, до обесцвечивания и затем прибавляют еще 1-2 капли. Содержимое колбы кипятят в течение 15 мин для полного удаления из раствора углекислого газа.
Во время кипячения раствор должен оставаться бесцветным, в противном случае к нему добавляют 1-2 капли НШз (1:4). По окончании кипячения раствор в колбе быстро остужают под водопроводным краном до комнатной температуры, ополаскивают из промывалки горло и внутренние стенки колбы струей воды, не содержащей С02, нейтрализуют осторожным приливанием из бюретки 0,1 н. раствора NaOH, не содержащего углекислого натрия, до устойчивого желтого окрашивания.