Если раствор вследствие неосторожной нейтрализации получается мутным, содержащим гель кремневой кислоты, определение считается испорченным, так как профильтровать такой раствор очень трудно — гель забивает поры фильтра, и фильтрование чрезвычайно замедляется. Прозрачный раствор нагревают до кипения и по каплям приливают к нему 5 мл 1 н. раствора ВаС. Содержимое стакана выдерживают на водяной бане 2 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре: Na2S04 + ВаСL2 = BaS04 + 2NaCl. Выделившийся осадок сернокислого бария, несколько укрупнившийся при выдерживании на водяной бане и в течение ночи, количественно переносят на двойной фильтр диаметром 7 см в синей ленте и промывают стенки стакана, края фильтра и осадок на нем горячей водой до прекращения реакции на СL (проба с AgNOs).
Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный тигель и устанавливают последний в холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь, осторожно озоляют фильтр и затем прокаливают осадок при 800° С. Прокаленный осадок проверяют на отсутствие восстановления до BaS и на отсутствие Si02. Для этого осадок BaS04 увлажняют 1-2 каплями воды и обрабатывают 1 каплей концентрированной H2S04 и 5 каплями 40%-ной HF. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане 10-15 мин, после чего на воздушной бане осторожно отгоняют избыток серной кислоты до прекращения выделения паров последней.
Тигель с сухим остатком, постепенно усиливая нагрев, прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянного веса.