Сплавление с едким натром или едким кали. Для сплавления навески песка вместо углекислого натрия можно использовать едкий натр или едкое кали, не содержащие сколько-нибудь заметного количества Fe203.
На технических весах отвешивают в платиновую чашку точно шестикратное (по отношению к навеске песка) количество едкого натра или едкого кали х. ч. Щелочь расплавляют над слабым пламенем горелки (никакого накала дна чашки!
) или на электрической плитке, подло — жив под дно чашки тоненький слой асбеста. После того как щелочь расплавится, чашку для охлаждения ставят в эксикатор.
Навеску песка, равную 0,5-1 г, взвешивают в бюксе на аналитических весах по разности.
Песок распределяют тонким слоем по всей поверхности щелочи при помощи платинового шпателя, прибавляют несколько кристалликов KN03 и сплавляют содержимое чашки над слабым пламенем горелки или на электрической плитке.
Для более равномерного сплавления содержимое чашки периодически перемешивают платиновым шпателем.
Перед окончанием сплавления температуру слегка повышают, чем достигается полное сплавление. Однако и в этом случае нельзя допускать видимого на глаз красного накала дна чашки.
Шпатель нагревают отдельно до оплавления на нем частиц сплава и дают ему остыть вместе с чашкой в эксикаторе. Охлажденный сплав обрабатывают дистиллированной водой и переносят через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. К охлажденному раствору приливают в один прием при постоянном и энергичном перемешивании тонкой струйкой концентрированную H2S04 х. ч. плотностью 1,84 г/см3, количество которой рассчитывают по формуле М=7,3+0,695.