Остаток после разложения HF и H2S04 должен иметь в горячем состоянии сиропообразную консистенцию и затвердевать при охлаждении. Охлажденный остаток обрабатывают 25 мл воды и 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Содержимое чашки нагревают до кипения и количественно переносят в стакан. При этом затрачивают такое количество воды, чтобы общий объем раствора получился около 150-200 мл. К раствору добавляют 3 г NH4C1 и 2- 3 капли HN03 плотностью 1,4 г/см3 (а при значительном содержании в глине Fe203 больше).
Раствор нагревают до кипения. При этом происходит окисление Fe в Fe. Затем добавляют 2-3 капли спиртового раствора метилового красного и, сняв стакан с плитки, приливают по каплям до слабокислой реакции 25%-ный раствор аммиака.
Вновь нагревают раствор до кипения и приливают к нему до перехода окраски индикатора в отчетливый желтый цвет 10%-ный раствор аммиака, не содержащий уг-леаммонийной соли. Сверх того добавляют еще 5-10 капель 10%-ного аммиака.
Раствор доводят до кипения, осторожно кипятят 3-5 мин и выдерживают в теплом месте 10-15 мин. Фильтруют, промывают и переосаждают осадок TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3, озоляют фильтр и прокаливают осадок R203 до постоянного веса, как описано на стр. 40-41. Осадок R203 сплавляют с K2S207 или с KHSO4, как описано на стр. 42. Сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором H2S04 и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. После охлаждения содержимое колбы дополняют до метки холодным 5%-ным раствором H2S04, перемешивают взбалтыванием и отбирают пипеткой, скалиброванной с данной колбой, аликвотную часть для колориметрического определения Fe203 и Тг.