Во второй цилиндр наливают 10 мл 10%-ного раствора NH4SCN и такое количество 5%-ного раствора H2SO4, чтобы высота столба жидкости в этом цилиндре была немного меньше высоты столба жидкости в первом цилиндре. Перемешав жидкость во втором цилиндре стеклянной мешалкой, прибавляют по каплям из бюретки эталонный титрованный раствор железоаммонийных квасцов, каждый раз перемешивая содержимое стеклянной мешалкой.
Эталонным раствором NH4Fe(S04b) титруют раствор до получения во втором цилиндре окраски, немного более слабой, чем в первом цилиндре. Высоту столбов жидкостей в обоих цилиндрах уравнивают 5%-ным раствором H2S04 и во второй цилиндр добавляют по каплям эталонный раствор NH4Fe(S04)2 до получения окраски, одинаковой с окраской в первом цилиндре.
За изменением окраски растворов в цилиндрах наблюдают сверху через весь столб жидкости. Цилиндры в этот момент должны находиться в компараторе, а отражающий экран компаратора, оклеенный белой бумагой, должен освещаться лампой в 60-75 вт, закрытой от глаз аналитика рефлектором.
По окончании колориметрирования отмечают количество миллилитров раствора железоаммонийных квасцов, затраченного на колориметрическое титрование жидкости во втором цилиндре.
Колориметрирование повторяют и берут среднее значение из двух определений для каждой из двух навесок.