Определение суммарного содержания связанной серы в пересчете на S03. Навеску глины около 3 г, взятую на аналитических весах по разности в фарфоровую чашку диаметром 12 см, обрабатывают 25 мл царской водки (смесь одного объема концентрированной HN03 и трех объемов концентрированной НСL). Смесь выпаривают на водяной бане досуха. При этом сульфидная сера окисляется до сульфатной.
Сухой остаток смачивают концентрированной НСL, чашку накрывают часовым стеклом и после 10-15 мин выдерживания обрабатывают 50 мл горячей воды. Содержимое чашки тщательно перемешивают стеклянной пестикообразной палочкой и фильтруют через беззольный фильтр диамером 9 см в синей ленте.
Фильтр и осадок на нем, а также стенки чашки промывают горячей водой до прекращения реакции на О (проба с AgN,03). Фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке выпаривают на водяной бане досуха.
Сухой остаток смачивают концентрированной НСL и вновь выпаривают досуха, затем снова смачивают сухой остаток-концентрированной НСL и обрабатывают 100 мл горячей воды.
Если раствор при этом получится мутным, его сливают через фильтр диаметром 7 см в синей ленте.
Фильтр и стенки чашки промывают горячей водой до прекращения реакции на CP (проба с AgN03). Раствор нагревают до кипения и к нему по каплям приливают 3- 5 мл 1 н. раствора ВаСL2.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, после чего оставляют на ночь при комнатной температуре.