Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу емкостью 250 мл и осторожно подкисляют 7 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3 и несколькими каплями HN03. Колбу прикрывают часовым стеклом и содержимое нагревают почти до кипения (для удаления из раствора основного количества СОг). Ополоснув струей воды из промывалки поверхность часового стекла и внутренних стенок колбы, добавляют в колбу небольшой избыток углекислого кальция х. ч. (можно использовать препарат, приготовленный из раствора хлористого кальция х. ч. осаждением углекислым аммонием.
Препарат должен быть промыт до прекращения реакции на О). Ополоснув поверхность часового стекла и горло колбы небольшим количеством воды, лишенной С02, содержимое колбы доводят до кипения и интенсивно кипятят в течение 10 мин, после чего опять ополаскивают поверхность часового стекла и горло колбы очень малым количеством воды, не содержащей С02. Осадок из колбы переносят на плотный фильтр, вложенный в воронку Бюхнера диаметром 6,5 см, вставленную в колбу Бунзена емкостью 250 мл. Колбу Бунзена соединяют резиновой трубкой с водоструйным насосом (через буферную склянку).
Последние порции осадка небольшими кусочками беззольного фильтра при помощи стеклянной палочки переносят в воронку Бюхнера.
Быстро промывают осадок на фильтре небольшими порциями воды, лишенной СОг, предварительно ополаскивая ею внутреннюю поверхность конической колбы и стенки воронки Бюхнера.