Определение содержания окиси хрома в свинцовом хрустале и свинцовой сурике. Навеску тонкорастертого в агатовой ступке хрусталя 0,5 г или свинцового сурика 1 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, смешивают с шестикратным количеством безводного углекислого натрия и 0,1 г KN03 и сплавляют до прекращения выделения С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей водой в фарфоровую чашку диаметром 12 см и, накрыв чашку часовым стеклом, разлагают 10 мл раствора серной кислоты (1:1 по объему). Предварительно комочки сплава должны быть размяты пестикообразной стеклянной палочкой.
Промыв поверхность часового стекла и края чашки струей воды из промывалки, чашку с раствором помещают на водяную баню и выпаривают воду. Затем чашку переносят на воздушную баню и раствор выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты.
При этом происходит обезвоживание кремневой кислоты и создаются условия для ее отделения. Чашку охлаждают и содержимое ее обрабатывают приблизительно 25-30 мл горячей воды.
Затем чашку вновь устанавливают на кипящую водяную баню на 5-10 мин для растворения сернокислых солей (сернокислый свинец при этом остается в осадке).
Не фильтруя, раствор вместе с осадком кремневой кислоты и сернокислого свинца количественно переносят из фарфоровой чашки в мерную колбу емкостью 250 мл. Содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Дав слегка отстояться осадку, раствор фильтруют через сухой фильтр в белой ленте, вложенный в сухую воронку, собирая фильтрат в сухой стакан.
Первые порции фильтрата отбрасывают, а из последующих пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 10 мл раствора в стакан емкостью 250 мл, предварительно сполоснув пипетку небольшим количеством фильтрата.