Определение содержания кальция и магния. Определение содержания СаО перманганатометрическим и весовым методами.
Фильтрат с промывными водами, а в случае переосаждения гидроокисей — соединенные фильтраты, сконцентрированные до объема 150 мл, нейтрализуют на холоду 10%-ным раствором аммиака по метиловому красному и приливают по каплям ледяную уксусную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет.
Нагрев раствор до кипения и подкислив его еще 10-каплями ледяной уксусной кислоты, приливают его маленькими порциями по палочке к нагретым до кипения 20- 25 мл 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония (NH4)2C204. Стакан, где находился анализируемый раствор, ополаскивают 3 раза горячей водой, присоединяя промывные воды к раствору с образовавшимся осадком: Са + СД + Н20 = СаС204- Н20. Осадок щавелевокислого кальция хорошо перемешивают, содержимое стакана нагревают до кипения, осторожно кипятят 10 мин или, в зависимости от обстоятельств, оставляют на 2 ч на водяной или на слабо нагретой воздушной бане (для укрупнения кристаллов оксалата кальция).
По истечении указанного выше времени раствор над осадком оксалата кальция сливают через фильтр диаметром 9 см в синей ленте. Осадок промывают декантацией, а затем количественно переносят на фильтр теплым 0,1%-ным раствором щавелевокислого аммония в 3%-ном растворе уксусной кислоты и промывают до прекращения реакции на СУ (проба с AgN03 + HN03).
Содержание окиси кальция определяют объемным перманганатометрическим (или весовым) методом.
В первом случае осадок оксалата промывают еще 8-10 раз горячей дистиллированной водой.