Фильтрат с промывными водами нагревают до кипения и прибавляют 3-4 мл 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония (NH4)2C204. Содержимое стакана упаривают на водяной бане до объема 20-25 мл, охлаждают до 60-70° С и прибавляют раствор аммиака (по каплям) до явно щелочной реакции (резкий запах аммиака). После этого приливают в стакан 5%-ный раствор 8-оксихинолина в 2 н. растворе уксусной кислоты до появления желтой окраски анализируемого раствора (избыток реактива вносить не следует).
Снова добавляют по каплям 10%-ный раствор аммиака, предварительно нагрев осаждаемый раствор в стакане до 60° С. Аммиак прибавляют до коагуляции осадка.
Раствору с осадком дают отстояться 10-15 мин, после чего осадок переносят на фильтр в синей ленте. Дно и стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают 0,1%-ным раствором щавелевокислого аммония в разбавленном растворе аммиака до полного исчезновения желтого окрашивания промывной жидкости, стекающей из воронки.
Фильтрат и промывные воды собирают в стакан емкостью 150 мл и, не дожидаясь окончания промывания осадка, начинают выпаривать раствор во взвешенной платиновой чашке на водяной бане.
Последними порциями промывных вод ополаскивают стенки стакана, в котором собирали фильтрат с промывными водами, от осадка щавелевокислого кальция и оксихинолята магния. Выпарив раствор в чашке почти досуха и ополоснув края чашки возможно меньшим количеством горячей воды из промывалки, в чашку добавляют 1-2 капли метилового красного и по каплям 5%-ный раствор серной кислоты до розового окрашивания раствора в чашке.
Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, затем на воздушной бане и сухой остаток осторожно прокаливают, постепенно повышая температуру до 700-800° С, установив для этого чашку в только что включенную электрическую муфельную печь.