Комплексонометрическое определение. Церий содержащее стекло может иметь в своем составе значительное количество окислов алюминия, железа, титана, кальция и магния, причем все ионы этих металлов в водном растворе вступают в прочный комплекс с трилоном Б: Fe при рН=1-2 А1 при рН = 3-6 Т при рН = 4,5-5,5 Са при рН = 7-13 и Mg — при рН = 7-10. В связи с этим дробное комплексонометрическое определение церия в стекле практически невозможно. Необходимо связать в комплекс с лимонной кислотой ионы Т, А1, Fe, Mg, после чего осадить Саи Се в виде оксалатов.
Навеску 0,5 г стекла, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают 3-5 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 10 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты.
Жидкость в чашке выпаривают на водяной (или слабой воздушной) бане досуха.
При этом избыток HF и НСL удаляют полностью.
Остаток в чашке обрабатывают 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты, содержимое чашки осторожно подогревают и количественно переносят в стакан емкостью 300 мл. Объем раствора в стакане доводят водой до 150-200 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и раствор в стакане нагревают до полного растворения солей.
К полученному раствору прибавляют 5 г лимонной кислоты (для связывания в комплекс ионов Т, Al, Fe — и Mg).Раствор осторожно нейтрализуют по метиловому красному 12,5%-ным раствором аммиака до рН = 5-6, приливают 30 мл нагретого 0,5 н. раствора (NH4)2C204 и кипятят 2-3 мин. При этом из раствора выпадает белый кристаллический осадок оксалатов церия и кальция.
Раствор с осадком выдерживают на водяной бане в течение 2 ч или оставляют при комнатной температуре на ночь.