Остаток водой количественно переносят из чашки в стакан емкостью 200-250 мл, затрачивая ее для этого не больше 25 мл. Затем в стакан добавляют 20 мл сернофосфорной смеси, 5 г пирофосфата натрия, 10 мл 25%-ного раствора сернокислого аммония и из бюретки 10 мл титрованного раствора сернокислого цинка. Смесь нагревают до кипения, при этом осадок сернокислого кальция почти целиком растворяется.
К нагретому раствору по стенке стакана добавляют 5 капель 1%-ного раствора дифениламина и титруют титрованным раствором K4[Fe(CN)6] вначале быстро, со скоростью примерно 2-3 капли в секунду.
Жидкость, ранее бесцветная, должна окраситься в синий при титровании постепенно усиливающийся цвет. Незадолго до конца титрования цвет раствора из синего становится синефиолетовым.
В этот момент титрование замедляют.
При дальнейшем титровании сине-фиолетовый цвет раствора должен поблекнуть и смениться на несколько секунд зеленовато-голубым, взамен которого опять появится фиолетовая окраска.
После этого раствор титруют медленно, примерно со скоростью 1 капля в 2 сек, все время энергично взбалтывая его. Наконец, фиолетовая окраска резко изменится от 1-2 капель и станет неисчезающей светлой зеленовато-голубой. Этот момент считают концом титрования.
В некоторых случаях изменение окраски титруемого раствора происходит несколько иначе: в начале титрования появляется синяя окраска, изменяющаяся до фиолетовой, которая при дальнейшем титровании блекнет и в эквивалентной точке переходит в зеленовато-голубую, уже больше не изменяющуюся.