Раствор сульфатов щелочей (или его аликвотную часть) помещают в фарфоровую чашку диаметром 7- 9 см, выпаривают до объема 10 мл, охлаждают и приливают 10 мл 25%-ного раствора азотнокислого кобальта Co(N03)2, 12 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия NaN02 и осторожно, по каплям, при помешивании стеклянной палочкой 25 капель 80%-ной уксусной кислоты. Содержимое чашки выпаривают на слабо кипящей водяной бане до сиропообразного состояния.
При этом поверхность жидкости в чашке покрывается пленкой кристаллов: Co(N03)2 + 7NaN02 + 2СН3СООН + K2S04 = = K2Na[Co (N02)6] + 2CH3COONa + + 2NaN03 + Na2S04 + NO + H20. Во избежание пересушивания края осадка время от времени смачивают при помощи палочки маточным раствором. Затем содержимое чашки охлаждают, обрабатывают 50 мл холодной дистиллированной воды, тщательно перемешивают, дают отстояться в течение 30 мин, после чего фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель № 4 при слабом отсасывании водоструйным насосом.
Вместо выпаривания на некипящей водяной бане до сиропообразного состояния, отнимающего много времени, можно ограничиться выдерживанием на некипящей водяной бане в течение 1,5-2 ч. Осадок K2Na[Co(N02)6]-H20 промывают порциями воды по 5 мл, взмучивая его палочкой и декантируя каждый раз отстоявшийся слой жидкости.
Затем осадок количественно переносят на фильтр и промывают еще 5-6 раз такими же порциями воды. По окончании промывания дно и наружные стенки стеклянного фильтра ополаскивают струей воды из промывалки.